Стекло и керамика
Знание коэффициента линейного термического расширения для спекания технической керамики, фазовых переходов и удельной теплоемкости модифицированных стекол или точных значений теплопроводности неорганических строительных материалов имеет большое значение для практического применения.
Синхронный термический анализ (СТА) идеален для изучения таких процессов, как стеклование модифицированных стекол, выгорание связующих, дегидратация керамических материалов и разложение неорганических строительных материалов, в том числе с масспектроскопическим анализом выделяющихся газов. Расширение и сжатие технической керамики при спекании могут быть изучены при помощи дилатометрии. LFA и HFM – универсальные методы точного определения теплопроводности.
Важными свойствами огнеупорной керамики являеются прочность на изгиб при повышенных температурах, размягчение под нагрузкой и ползучесть при сжатии. Для определения этих свойств были созданы специальные приборы, такие как, прибор для определения деформации под нагрузкой (RUL) и ползучести при сжатии (СIC), прибор для исследования прочности на изгиб (HMOR).
Кордерит является популярной магнезия-алюминий-кремниевой керамикой, в различных индустриальных приложениях. Например, она используется в качестве катализаторов в автомобильной промышленности. При производстве этой керамики используется органический наполнитель, который выгорает при высоких температурах и происходит спекание керамики. Этот процесс может быть детально изучен с помощью DIL 402 PC в комбинации с программным обеспечением c-DTA®.
При производстве высокотемпературной керамики керамический порошок смешивается с наполнителем для лучшей теплопроводности. При термической обработке наполнитель удаляется. Чтобы определять качество на заключительной стадии, необходима информация о выгорании наполнителя и начале спекания, а также уменьшение размеров спекаемого образца. Эти свойства легко и быстро могут быть измерены с помощью дилатометра. Представлены измерения на иттрии, стабилизированном цирконием при синтезе керамики (измерение с DIL 402 PC).
Церодур (Zerodur) является стеклянной керамикой, производимой фирмой Schott в Майнце (Mainz). Материал обладает почти нулевым расширением в области комнатной температуры и часто используется для высокоразрешающих телескопов. График показывает линейное термическое расширение между –150 и +100°C. Проба была испытана дважды в атмосфере гелия со скоростью нагревания 3 К/мин. Измеренные коэффициенты расширения между 0 и +50°C хорошо совпадают с литературными значениями (Schott-проспект) (измерение с DIL 402 C).
Стекловолокно часто используется для теплоизоляции зданий и отопительных трубопроводов. Измерение показывает три стадии потери массы до температуры приблизительно 600°C, которые обусловлены испарением влаги и выгоранием органического связующего. Последние видны благодаря значительному ДСК сигналу в этом температурном диапазоне. Ступенька ДСК сигнала при 728°C соответствует переходу стеклования (увеличение удельной теплоемкости на 0.41 Дж/[г*K]). Экзотермический ДСК пик при 950°C с энтальпией в -287 Дж/г соответствует кристаллизации; эндотермические эффекты между ~1050°C и 1250°C с полной энтальпией 549 Дж/г обозначают плавление. Незначительная потеря массы при температуре выше 700°C наиболее вероятно обусловлена окислением и испарением примесей (измерение с STA 449 F3 Jupiter®).
Может использоваться следующее оборудование:
Коэффициенты термического расширения (КТР), температуры стеклования и точки размягчения являются критическими параметрами для характеристики стеклянных материалов. Представлены три испытания на одном типе материала, но от разных партий. Ясно видно, что коэффициенты теплового расширения находятся в хорошем соответствии в пределах границ эксперимента. Температура перехода стеклования и точка размягчения образца #3 (синяя кривая) показывает несколько различный состав композиции (измерение с DIL 402 PC).
Может использоваться следующее оборудование:
В данном примере мелко зернистый порошок фосфатного стекла был исследован в интервале от комнатной температуры до 1100оС. Как это свойственно данному типу стекол, переход стеклования зафиксирован при 483оС (средняя точка). При 632оС был зафиксирован экзотермический эффект. Этот эффект обусловлен структурными превращениями в материале и / или укрупнением частиц порошка выше точки размягчения. Большая площадь поверхности порошка при нагревании уменьшается, что порождает небольшой выход энергии. Этот выход энергии оказывает влияние на реальные значения теплоемкости между 600°С и 900°С (измерение с DSC 404 F3 Pegasus®).
Может использоваться следующее оборудование:
Две керамических плитки были одновременно нагреты со скоростью 3K/мин до 1100°C. Кривые относительного расширения этих обожженных плиток показывают существенные различия в расширении и содержании кварца при температуре выше (>567°C). Программное обеспечение Proteus® позволяет увидеть эти различия на отдельной кривой (измерение с DIL 402 CD).
Термическое расширение образца стеклоуглерода характеризуется линейностью в диапазоне до 2300°C и впоследствии сильное увеличение коэффициента расширения до 2700°C. Острый изгиб в кривой расширения при 2326°C показывает максимальную температуру спекания, которая применялась в производственном процессе этого углеродистого изделия (измерение с DIL 402 E).
Показаны три теста на поликристаллическом оксиде алюминия в сравнении с литературными данными в диапазоне температур от комнатной до 1575°C. Не наблюдаются никакие видимые отклонения между индивидуальными кривыми. Оценка теплового расширения при 500°C, 1000°C и 1500°C ясно показывает, что результаты измерений находятся в пределах 1% от соответствующих литературных значений. Это наглядно демонстрирует возможности DIL 402 PC (измерение с DIL 402 PC).
Благодаря своим отличным термическим и механическим свойствам нитрид кремния все больше и больше используется для высокотехнологичных применений (например, клапаны в автомобильных двигателях). И, конечно же, свойства конечных деталей сильно зависят от процесса производства и спекания. На рисунке представлены термическое расширение и коэффициент термического расширения для сырья нитрида кремния. Спекание начинается при 1201°С из-за влияния спекающих добавок. Основная стадия сжатия происходит при 1424°С (экстраполированная температура начала эффекта). Эффект при температурах выше 1760°С обусловлен выделением добавок (измерение с DIL 402 C).
Был исследован образец из сырого отпрессованного изделия из оксида алюминия на дилатометре DIL 402 C с использованием программы управления скоростью спекания (NETZSCH RCS-Software). Скорость нагревания была 10 К/мин. Использовался режим программы старт/стоп (пороговое значение: 10 мкм/мин (0.064 %/мин)). Благодаря RCS-контролю скорость нагревания во время спекания была снижена, чтобы получить постоянную линейную скорость спекания. До 1150°C было измерено влияние добавок (например, органических связующих, глины). Главная стадия спекания была зарегистрирована в области между 1150 и 1350°C.
Гипс и кварцевый песок являются основой для многих строительных смесей, например, штукатурки и строительных растворов. Нагрев такой смеси сопровождается двумя стадиями дегидратации при температурах ниже 250°C: CaSO4*2H2O (дигидрат) переходит в CaSO4*1/2H2O (полугидрат) и потом в CaSO4 (ангидрит). Эти переходы сопровождаются общей затратой энергии 122 Дж/г. Количественный анализ показывает, что гипс был чистым дигидратом с его массовой долей 23.4% в образце. В температурном интервале от 300°C до 450°C идет экзотермическая реакция с образованием фазы β-CaSO4 Энергия, выделившаяся при реакции, составила 18.3 Дж/г. Эндотермический эффект (температура начала эффекта 573°C) связан со структурным переходом α→β в кварце (кристаллический SiO2) (измерение с STA 449 F1 Jupiter®).
Может использоваться следующее оборудование:
СТА-МС измерение фарфорового сырца показывает 3 стадии потери массы. До температуры ~ 250°C происходит испарение влаги. Между 250°C и 450°C наблюдается выгорание органического связующего, которое сопровождается выделением энергии 156 Дж/г. При температурах выше 450°C начинается дегидратация каолина, на которую затрачивается 262 Дж/г. Масс-спектрометр регистрирует массовые числа 18 и 44, что указывает на выделение соответственно H2O и CO2. Экзотермический ДСК пик при 1006°C с энтальпией в -56 Дж/г свидетельствует о твердофазном переходе (измерение с STA 449 F3 Jupiter).
Может использоваться следующее оборудование:
Было проведено стандартное испытание ползучести на образце из шамотного кирпича (прибл. 35% Al2O3). Условия испытания: нагрузка - 0,2 Н/мм2; скорость нагрева - 5 К/мин; изотермический сегмент - 25 часов при 1190°C; воздух, статический режим.
Двойной график показывает фазу нагрева и ползучесть при постоянной емпературе в зависимости от времени.
Может использоваться следующее оборудование:
График показывает результат одного стандартного опыта на образце из шамотного кирпича (прибл. 35% Al2O3). Условия испытания: нагрузка - 0,2 Н/мм2; скорость нагрева - 5 К/мин; воздух, статический режим
При 960 °C образец достигает макс. расширения и начинает размягчаться. Усадки в 0,5%, 1,0% и 2,0% были определены соответственно при 1210°C (T05), 1240°C (T1), и 1270°C (T2).
Может использоваться следующее оборудование:
Здесь приведено измерение стандартного материала 1450с – плиты из стекловолокна (NIST сертификат) в сертифицированном интервале температур (0 … 60°C). Отклонение между литературными данными (взятыми из сертификата NIST) для стандартного материала и результатами измерений в основном менее 1% и без труда укладываются в определенную погрешность для стандартного материала. Это, несомненно, отражает выдающиеся эксплуатационные характеристики GHP 456 Titan®.
Может использоваться следующее оборудование:
При исследовании термического разложения доломита CaMg(CO3)2 в инертной атмосфере было установлено, что различные стадии разложения доломита перекрываются. При измерении в атмосфере CO2 стадии разложения доломита были разделены. Рассчитанный ДТА сигнал (c-DTA®) по термогравиметрической кривой позволил определить, что обе стадии разложения образца являются эндотермическими (измерение с TG 209 F1 Libra®).
Может использоваться следующее оборудование:
Проведено измерение изоляции из минерального волокна, обычно используемой в кухонных плитах, в температурном интервале от комнатной температуры до 500°C. Вблизи комнатной температуры теплопроводность возрастает практически линейно, что является типичным для большинства изоляционных материалов. При высоких температурах теплопроводность возрастает более заметно. Это может быть объяснено возрастанием излучательного вклада в эффективную величину теплопроводности (измерение с GHP 456 Titan®).
Одно из применений титаната алюминия – использование в катализаторах в автомобильной индустрии. На приведенном графике показано поведение титаната алюминия в процессе спекания с последующей изотермической выдержкой при 1450°C в течение 7 часов (зеленая кривая). Во время нагревания наблюдается сжатие 12,7%, спекание происходит в два этапа, максимальное сжатие во время спекания 0,31%. В последующей изотермической фазе происходит дальнейшее сжатие 0,6%. Процесс спекания может быть оптимизирован, а также может быть осуществлен контролируемый процесс спекания (RCS - Rate Controlled Sintering; опция) (измерение с TMA 402 F1/F3 Hyperion®).
На рисунке представлены результаты определения теплоемкости оксида алюминия в интервале температуры от комнатной до 1600°C. Кроме того, показаны литературные значения для чистого оксида алюминия. Очевидно, что между литературными значениями и результатами теста имеется хорошее соответствие. Максимальные отклонения результатов друг от друга составляют порядка 2%, что демонстрирует исключительные возможности прибора DSC 404 F1 Pegasus®.
Может использоваться следующее оборудование:
