Неорганические вещества
Образец глины (порошок) был прогрет в атмосфере воздуха в диапазон температуры от комнатной до 800°C. Анализ выделяющихся газов проводился на квадрупольном масс-спектрометре QMS 403 Aëolos Quadro с помощью подключаемой нагреваемой линии транспортировки газов TMA-МС. В начале измерения наблюдается выделение связанной межслойной воды и сжатие 0,01%. Выше 300°C наблюдается выгорание органических включений (максимумы в кривых для массовых чисел 18 - вода и 44 – углекислый газ CO2). При этом не наблюдается видимых изменений на кривой расширения из-за низких пропорций выгорающих органических включений. Между 487°C и 536°C происходит окончательное испарение воды, остававшейся в гидрооксильных группах. Связанное с этим сжатие образца составляет 0,05%.
Нитрат аммония в смеси с минеральным маслом (ANFO) является широко используемым горючим материалом. Простота в использовании позволяет применять его в горной промышленности, карьерных работах, при строительстве туннелей. Основная реакция при взрыве этого вещества – разложение нитрата аммония и углеводорода на CO2, азот и воду. Показаны измерения при нагревании смеси нитрата аммония NH4NO3 с толуолом. Наблюдаются три фазовых перехода (эндотермические пики) до 150°C и мощный экзотермический пик разложения, начинающийся приблизительно при 235°C (измерение с MMC 274 Nexus®).
Применение модуля VariPhi™
Образец Неодимсульфата Пентагидрата ( Nd2 (SO4)3*5H2O) массой 29.53 мг нагревали со скоростью 10 К/мин до 1400°C в потоке азота. Кривые MID напрямую импортированы с подсоединенного масс-спектрометра Aëolos Quadro. На графике показана четкая картина разделения газа на составляющие: воду, кислород и сернистый газ. Данные превосходно коррелируют с шагами ТГ исследования.
Калориметр DSC 200 F3 Maia® позволяет проводить измерения со стабильной базовой линией и воспроизводимостью до 600°C. На рис.представлены три измерения смеси кристаллов кварца (SiO2) и квасцов (K2SO4). Результаты измерений показывают воспроизводимость температуры и энтальпии на этом дифференциальном сканирующем калориметре даже на границе температурного диапазона.
Природные материалы, например минералы, весьма трудны при анализе из-за своего сложного химического состава. Минералы вулканического происхождения, как правило, отверждаются из расплавленной лавы и их основное содержание – различные оксиды. Данный пример является результатом ДСК – измерений для такого материала. Видно, что образец затвердел почти полностью в аморфном виде. Переход стеклования наблюдается между 623°C и 655°C. Первичная кристаллизация и плавление были определены при 884°C и 1111°C (температура пика). Тепло, выделившееся в процессе кристаллизации, сопоставимо с теплотой расплавления. Это показывает высокую степень аморфности данной смеси (измерение с DSC 404 F1 Pegasus®).
Оксид лантана (La2 O3) представляет большой интерес в качестве материала катализаторов, а также используется в таких применениях, как производство высококачественного оптического стекла и производство металлического лантана. Оксид лантана гигроскопичен и может поглощать воду из окружающей среды.
В примере, показанном здесь, 643,4 мг La2O3, загрязненных некоторыми карбонатными примесями, взвешивали в тигле объемом 3,5 мл и нагревали до 1120°C при 50 К/мин в атмосфере азота. Большой тигель идеален для измерения образцов с низкой концентрацией загрязнений или для негомогенных образцов. TГA кривая показывает несколько стадий потери массы. Есть несколько небольших, перекрывающихся в диапазоне температур до 400°C, а затем две хорошо разделенные стадии при 510°C и 705°C (значения температуры соответствуют пикам ДТГ). Общая потеря массы составляет 0,43%. Оценка экспериментальных ИК-спектров показывает воду и углекислый газ в качестве основных выделяющихся газов. Из графика видно, что обезвоживание происходит в основном в первой части измерений до 400°C, образование углекислого газа напрямую связано с двухступенчатым разложением, происходящим между 400°C и 800°C. С помощью этой информации общие потери воды могут быть определены как 0,22% (или 1,41 мг), а количество выделившегося CO2 0,21% (измерение с PERSEUS® STA 449 F1/F3).
На рисунке приведены результаты измерения температуропроводности образца биокерамики на основе окиси алюминия, с графитовым покрытием на обеих сторонах. Результаты измерений, проведенных в двух различных лабораториях (KfKx Исследовательский центр, Karlsruhe, IMF1 и LFA 427 + Лаборатория NETZSCH), хорошо согласуются.
Хлорид свинца (7.92 мг) исследовали в струе азота со скорость подачи газа 150 мл/мин. Процессы испарения начинаются уже в области плавления образца (487°C). Молекулы ионов (PbCl2 m/z = 278 PbCl m/z = 243, Pb m/z = 208, Cl m/z = 37, CL m/z = 35) обнаружены в области температур далеких до точки кипения образца (измерение с QMS 403/5 SKIMMER®).
Хорошо известно, что графитовые материалы обладают максимальной теплопроводностью при комнатной температуре, и этот эффект может быть легко исследован в низкотемпературном варианте установки LFA 457 MicroFlash®. Физическая причина появления максимума на температурной зависимости теплопроводности заключается в высокой температуре Дебая для этих материалов (> 1000 K). Уменьшение температуропроводности с ростом температуры определяет поведение теплопроводности при высоких температурах, а сильная зависимость удельной теплоемкости от температуры влечет за собой повышение теплопроводности с ростом Т в области низких температур.
